82 ص
اسید سولفوریک رقیق (1+9)
روش کار- یک گرم از رنگدانه را با دقت 1/0 میلیگرم وزن می کنیم و به داخل یک بالون 250 میلی لیتری که حاوی ده گرم بی سولفات سدیم باشد ، انتقال می دهیم. در صورتی که مقدار سیلیس موجود در نمونه بیشتر از 5 درصد باشد ، مقدار نمونه مورد استفاده باید 5/0 گرم باشد ، تا اینکه گداختگی بهتری را با 10 گرم بی سولفات سدیم ایجاد کند.
مخلوط را بروی شعله حرارت و آن را تکان می دهیم ، تا تجزیه شود و کاملا به حالت گداخته و شفاف در آید .
باید توجه داشت که مواد به اطراف نپاشد . سپس مخلوط را سرد می کنیم ، به آن 25 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق (1+1) می افزاییم و آن را حرارت می دهیم ، تا حدی که ماده مذاب حل شود . پس از آن به آهستگی اسید سولفوریک را تبخیر می کنیم و مخلوط را سرد می کنیم و به آرامی 150 میلی لیتر آب را به آن اضافه می کنیم .در این حال مقدار کمی آب به دیواره های بالون می پاشیم و آن را تکان می دهیم ، تا از پخش مواد به اطراف جلوگیری شود. سپس آن را سرد و با استفاده از کاغذ صافی صاف می کنیم . آنگاه سیلیس باقیمانده بر روی کاغذ صافی را با اسید سولفوریک رقیق (1+9) به خوبی می شوییم . در ادامه کاغذ صافی را داخل یک بوته پلاتینی قرار می دهیم ، و آن را در کوره 120 درجه سانتیگراد خشک می سازیم .
پس از آن ، بوته را با درب نیمه باز روی شعله گرم می کنیم . در حین انجام این کار باید توجه داشت که کاغذ صافی آتش نگیرد . زمانی که کاغذ صافی کاملا دود شد ، بوته را در کوره 1000 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه حرارت می دهیم ، سپس آن را در دستگاه خشک کننده سرد و وزن می کنیم .
بعد از آن دو قطره اسید سولفوریک رقیق (1+1) و 5 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را می افزاییم. آنگاه مخلوط را به آرامی تا خشک شدن کامل تبخیر می کنیم . به این ترتیب که ابتدا به وسیله یک اجاق برقی اسید فلورییدریک را تبخیر می کنیم ، سپس بر روی شعله قرار می دهیم و اسید سولفوریک را تبخیر می کنیم . پس از حذف اسید فلورییدریک باید در جهت جلوگیری از پخش مواد دقت کافی به عمل آورد . سپس نمونه را برای مدت 10 دقیقه در 1000 درجه سانتی گراد گرما میدهیم و بعد از آن در یک دستگاه خشک کننده سرد و دوباره وزن می کنیم اختلاف وزن مقدار سیلیکا را مشخص می سازد.
محاسبات: درصد مقدار سیلیس موجود در دی اکسید تیتانیوم از فرمول زیر محاسبه می شود: = درصد سیلیس
که در آن W وزن سیلیس اندازه گیری شده به گرم و S وزن نمونه استفاده شده بر حسب گرم است.
مشخصات فنی فسفوسیلیکات سرب ( تری بازیک )[1]
الف)هدف- این استاندارد مشخصات فنی فسفوسیلیکات سرب تری بازیک تجارتی را تعیین می کند.
ب) خواص فیزیکی و شیمیایی- این رنگدانه حاصل واکنش بین اسید سولفوریک و سیلیکات سرب آبدار است . سیلیکات سرب آبدار خود از آبپوش شدن خود نیز از هیدراسیون سیلیکات سرب ( یک مولکول سیلیس و چهار مولکول اکسید پلمبو) و ارتوسیلیکات سرب ( یک مولکول سیلیس و دو مولکول اکسید پلمبو) ساخته می شود. در این رنگدانه هیچ گونه سیلیس آزادی وجود ندارد. مشخصات فنی آن نیز در جدول زیر خلاصه شده است :
خواص فیزیکی و شیمیایی
واحد
مقدار
اکسید سرب
درصد
87-83
پنتوکسیدفسفر
درصد
25/5-5/4
سیلیس
درصد
9/7-1/7
آبپوش شدن ( هیدراته)
درصد
5/2-5/1
آب و مواد فرار دیگر
حداکثر درصد
0/1
دانه بندی باقیمانده روی الک شماره 325 (45 میکرون)185 ASTM
حداکثر درصد
0/1
میزان جذب روغن 281ASTM D
پوند به ازاء 100 پوند رنگدانه
16-12
باید افزود که رنگ این رنگدانه سفید است . شناسایی شیمیایی نیز بر اساس استاندارد 2742 ASTM انجام شده است.
شناسایی شیمیایی فسفوسیلیکات سرب ( تری بازیک)[2]الف) هدف - این روش تجزیه شیمیایی رنگدانه فسفوسیلیکات سرب تری بازیک را در بر می گیرد . مواد ارزیابی به قرار زیرند:اکسید سرب ( اکسید پلمبو )فسفر به صورت پنتوکسید فسفر سیلیسمقدار آب آبپوش شدن ( هیدراته)آب و مواد فرار دیگرمیزان جذب روغن